气相色谱质谱法

材料与仪器

二氯甲烷-正己烷蒸馏水

烧杯玻棒硅藻土柱气质联用仪

步骤

1.前处理

准确称取50.0g浓缩苹果汁样品于250mL烧杯中，准确加入等量蒸馏水进行稀释，用洁净玻棒充分搅匀，准确吸取20mL稀释样液加到硅藻土柱上，待液体全部进柱后，继续静置20min，用二氯甲烷-正己烷（体积比1:1）160mL淋洗，流速控制在5mL/min，收集流出液于200mL浓缩瓶中，于40°C水浴中浓缩至近干，用正己烷准确定容至1mL，供气质联用仪检测。

2.气相色谱条件

载气：氦气（99.999%）

柱流速：1mL/min

进样口温度：250℃

进样方式：脉冲分流进样；进样量1uL

柱温程序：初始温度80℃，保持1min，以10℃/min的速率升温至160℃，保持5min，以3℃/min的速率升温至240℃，再以25℃/min的速率升温至280℃，保持10min。

3.质谱条件

接口温度：280℃

离子源温度：230℃

四极杆温度：150℃

离子化方法：EI电子能量：70eV

质谱检测方式：选择离子检测（SIM）。