材料与仪器
鱼肉 鸡肉偏磷酸-甲醇 乙酸 乙腈固相萃取柱 色谱柱
步骤
1.提取和净化称取5g样品，100mL0.2%偏磷酸-甲醇（6+4），高速匀浆2min，过滤，滤液于40 ℃减压浓缩至体积大约25mL，倒入60mgHLB固相萃取柱中（预先用5mL甲醇和10 mL水活化）10 mL水淋洗，5mL甲醇洗脱。洗脱液40 ℃减压浓缩至干，lmL30%甲醇溶液溶解，取50L进样分析。2.色谱质谱条件色谱柱：TSK-gelSuperODS（100 mm×2mm）梯度洗脱（0 min，85%的0.2%乙酸，15%含0.2%乙酸的乙腈，20min—25min，50%的0.2%乙酸，50%含0.2%乙酸的乙腈）流速：0.2mL/min柱温：40 ℃ESI：（+）雾化气：（N2，40 psi）干燥气：（N2，10 L/min，350 ℃）锥体电压：（4500 V）
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