简介
磺胺类药物（sulfonamides，SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物总称。被广泛用于预防和治疗细菌感染性的化学治疗药物。
HPLC-UV法
材料与仪器
动物肝脏肾肌肉水产品牛奶
正丙醇乙腈正己烷
棕色离心瓶棕色分液漏斗旋转蒸发仪玻璃研钵色谱柱
步骤
1.前处理
（1）液-液提取净化法
动物肝脏、肾、肌肉、水产品：称取5g试样，精确至0.01 g。置于50mL棕色离心瓶中，加入25mL乙腈和无水硫酸钠，于液体混匀器中快速混匀1min，均质后以3000r/min离心5min，将乙腈层移入100mL棕色分液漏斗中。离心后的沉淀物再加入25mL乙腈摇匀，于3000r/min离心5min，合并乙腈提取液。
牛奶：称取5g试样，精确至0.01g。置于50mL棕色离心瓶中，加入25mL乙腈，涡旋混合lmin，超声波提取30s，3000r/min离心10min，过滤，待净化。
提取液中加入25mL乙腈饱和正己烷溶液，振摇5min，将底层乙腈溶液移入100mL棕色鸡心瓶中，加入10mL正丙醇，用旋转蒸发仪于45℃水浴中减压蒸发至近干，氮气流吹干。残留物中加入1.00mL乙腈-水溶液（1+1），超声30s溶解残渣，将溶解液移入10mL棕色离心管中，加0.5mL乙腈饱和正己烷，以3000r/min离心5min，弃去正己烷溶液，将底层乙腈水溶液移入棕色样品瓶中，供液相色谱测定。
（2）固相分散微波辅助萃取法
动物肝脏、肾、肌肉、水产品：称取6gC18填料置于玻璃研钵内，取2.0g动物组织加至C18填料上用玻璃杵轻轻研磨30s，使样品与填料均匀混合；装于50mL聚四氟乙烯试管中，加入25mL乙腈/水，旋涡振荡1min放入家用微波炉中微波福照30s，离心5min，将乙腈层移入100mL棕色分液漏斗中。离心后的沉淀物再加入25mL乙腈摇匀，超声波提取30s，于3000r/min离心5min，合并乙腈提取液。
牛奶：取2.0g牛奶，置于玻璃研钵内，加入6g硅藻土，另加入6gC18填料，用玻璃杵轻轻研磨30s，使样品与填料均匀混合；装于50mL聚四氟乙烯试管中，加入25mL乙腈-水溶液（1+1），旋涡振荡1min，放入家用微波炉中微波辐照30s，离心5min，将乙腈层移入100mL棕色分液漏斗中。离心后的沉淀物再加入25mL乙腈摇匀，超声波提取30s，于3000r/min离心5min，合并乙腈提取液。
提取液中加入25mL乙腈饱和正己烷溶液，振摇5min，将底层乙腈溶液移入100mL棕色鸡心瓶中，加入10mL正丙醇，用旋转蒸发仪于45℃水浴中减压蒸发至近干，用氮气流吹干。残留物中加入1.0mL乙腈-水溶液（1+1），超声30s溶解残渣，将溶解液移入10mL棕色离心管中，加0.5mL乙腈饱和正己烷，以3000r/min离心5min，弃去正己烷溶液，将底层乙腈水溶液移入棕色样品瓶中，供液相色谱测定。
2.仪器参数
色谱柱：AglientZORBAXSB-C18，5 um，250mm×4.6mm；
流速：0.8mL/min；
柱温：30℃；
进样量：30uL；
测定波长：260 nm、275 nm、280 nm；
流动相：乙腈与15%甲醇-0.1%甲酸溶液。
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